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凍干機(jī)干燥過(guò)程中的幾個(gè)關(guān)鍵因素
更新時(shí)間：2016-07-06 點(diǎn)擊次數(shù)：2273
簡(jiǎn)言：博醫(yī)康一直致力于小試、中試、生產(chǎn)型真空冷凍干燥設(shè)備的研發(fā)、生產(chǎn)。在長(zhǎng)期服務(wù)客戶的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)廣大凍干機(jī)使用客戶對(duì)凍干的機(jī)理不了解，對(duì)制品的凍干工藝應(yīng)該如何摸索及優(yōu)化不知如何進(jìn)行。尤其對(duì)凍干過(guò)程中特別重要的幾個(gè)參數(shù)不清楚其科學(xué)原理及如何確定。針對(duì)以上情況，特將凍干過(guò)程中涉及的共晶點(diǎn)溫度、共熔點(diǎn)溫度、崩解點(diǎn)溫度及玻璃化轉(zhuǎn)化溫度進(jìn)行詳細(xì)講訴。
共晶溫度
幾種物質(zhì)組成的混合溶液，在凍結(jié)過(guò)程中，開(kāi)始時(shí)某些組分結(jié)晶析出，使剩下的溶液濃度發(fā)生變化。當(dāng)達(dá)到某一溫度或溫度區(qū)域時(shí)，其液態(tài)和所形成的固態(tài)中的組分*相同，這時(shí)的溶液稱為共晶溶液，這時(shí)的溫度或溫度區(qū)間稱為該溶液的共晶點(diǎn)或共晶區(qū)，也稱為*固化溫度，它是產(chǎn)品在冷卻過(guò)程中從液態(tài)結(jié)束轉(zhuǎn)向固態(tài)的zui高溫度。共晶溫度為凍干過(guò)程中預(yù)凍應(yīng)達(dá)到的zui高溫度，一般預(yù)凍過(guò)程應(yīng)低于其共晶溫度10-20℃。
共溶溫度
固態(tài)混合溶液在升溫融化過(guò)程中，當(dāng)達(dá)到某一溫度時(shí)，固體中開(kāi)始出現(xiàn)液態(tài)此溫度稱為溶液的共溶點(diǎn)，或稱開(kāi)始溶化溫度。它是產(chǎn)品升溫過(guò)程中從固態(tài)開(kāi)始出現(xiàn)液態(tài)的zui低溫度。在一次干燥中物料凍結(jié)層溫度一定要低于共溶點(diǎn)。
共晶點(diǎn)的測(cè)定有電阻測(cè)定法、熱差分析測(cè)定、低溫顯微鏡直接觀察、數(shù)字公式計(jì)算測(cè)定。 溶液凍結(jié)過(guò)程中，由于離子的漂移率隨溫度的下降而逐步降低，電阻增大，只要有液體存在，電流就可流動(dòng)，一旦全部?jī)鼋Y(jié)，帶電離子不能移動(dòng)，電阻會(huì)忽然增大，根據(jù)這個(gè)原理，測(cè)出溶液的共晶點(diǎn)。
塌陷溫度（崩解溫度）：
凍干時(shí)物料中的冰晶消失，原先為冰晶所占據(jù)的空間成為空穴，因此凍干層呈多孔蜂窩狀海綿體結(jié)構(gòu)。此結(jié)構(gòu)與溫度有關(guān)。當(dāng)蜂窩狀結(jié)構(gòu)體的固體基質(zhì)溫度較高時(shí)，其剛性降低。當(dāng)溫度達(dá)到某一臨界值時(shí)，固體基質(zhì)的剛性不足以維持蜂窩狀結(jié)構(gòu)，空穴的固形物基質(zhì)壁將發(fā)生塌陷，原先蒸汽擴(kuò)散的通道被封閉，此臨界溫度稱為凍干 物料的崩潰溫度或塌陷溫度。
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度：
當(dāng)溫度降低時(shí)，液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)，有兩種不同狀態(tài)：晶態(tài)和非晶態(tài)。在非晶態(tài)固體材料中，原子、離子或分子的排列是無(wú)規(guī)則的。因?yàn)槿藗円蚜?xí)慣將融化物質(zhì)在冷卻過(guò)程中不發(fā)生結(jié)晶的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱為玻璃，所以后來(lái)逐漸地將其他非晶態(tài)均稱為玻璃態(tài)。由于在藥品凍干中要求更加嚴(yán)格，希望藥品在凍干過(guò)程中處于玻璃化溫度以下。但這里玻璃化轉(zhuǎn)變溫度不是指*的玻璃化，因?yàn)?的玻璃化是指整個(gè)樣品都形成了玻璃態(tài)，實(shí)現(xiàn)*玻璃化要求*的降溫速率，幾乎是不可能的。凍干過(guò)程的玻璃化溫度指zui大凍結(jié)濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。因?yàn)樵趦鼋Y(jié)過(guò)程中隨著冰晶的析出，剩余溶液的濃度逐漸增加，當(dāng)達(dá)到一定濃度時(shí)，剩余的水分不再結(jié)晶，此時(shí)的溶液達(dá)到zui大凍結(jié)濃縮狀態(tài)，對(duì)應(yīng)的溫度稱為zui大凍結(jié)濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
